真空炉石墨发热元件经过高温焙烧后,其表面和内部可能发生物理化学改动(如孔隙率改动、表面氧化层构成等),需进行系统化处理以保证功用安稳和延伸运用寿数。以下是具体的处理过程及注意事项:
一、焙烧后处理流程
冷却阶段
自然冷却:
坚持炉内真空或惰性气体环境(如Ar、N2),缓慢降温至800℃以下,防止急冷导致热应力开裂。
降温速率建议:800℃以上时≤5℃/min,800℃~200℃时≤10℃/min。
强制冷却(可选):
当温度降至200℃以下,可通入冷却水(流量5~10L/min)加速冷却,但需监控石墨件表面温度梯度(<50℃/m)。
表面清洁
物理清洁:
运用枯燥压缩空气(压力0.3~0.5MPa)吹扫表面浮灰及孔隙内残留物。
对顽固堆积物(如金属蒸气冷凝物),用软毛刷(尼龙或碳纤维原料)轻刷。
化学清洁:
浸泡于无水乙醇或丙酮中超声清洗(频率40kHz,时刻30min),去除有机污染物。
若存在氧化层,可选用5%稀盐酸(室温浸泡1~2min)清洗,随后用去离子水冲刷并烘干。
缺点检测与批改
目视检查:
要点调查表面裂纹(宽度>0.1mm需报废)、部分发黑(氧化严峻区域)或变形(弯曲度>2mm/m)。
无损检测:
运用渗透探伤剂(如红色显影剂)检测微裂纹。
X射线或工业CT扫描(分辨率<50μm)检查内部孔隙和结构危害。
批改处理:
细微裂纹(<0.1mm)可涂覆石墨修补膏(碳含量>95%),高温固化(1200℃×2h)。
部分氧化区域用金刚石砂轮(粒度#600)打磨至露出新鲜表面。
二、功用康复与表面处理
抗氧化涂层制备
CVD碳化硅涂层:
在专用涂层炉中通入CH?SiCl?/H?混合气体,温度1100~1300℃,堆积时刻4~8h,涂层厚度20~50μm。
涂层后表面粗糙度Ra可降至0.4μm,抗氧化温度提升至1600℃。
浸渍法处理:
将石墨件浸入磷酸铝溶液(浓度15%),真空浸渍2h,烘干后1000℃热处理,填充孔隙率至<5%。
电阻率校准
分段测量:运用四探针电阻仪测量各段电阻值(容许差错±3%),失常区域需检查接触面氧化或内部裂纹。
接触面处理:
电极接触面用砂纸(粒度#800)打磨至粗糙度Ra<1.6μm,涂覆银浆(银含量≥85%)后300℃烘干。
三、存储与设备前准备
枯燥存储
存放于恒湿柜(湿度<30%,温度25±5℃),防止吸潮导致电阻率升高。
长期存储时,表面喷涂防氧化蜡(如微晶蜡,厚度10~20μm)。
预老化处理(针对新涂层元件)
在真空炉中模仿工作条件(升温至额外温度×80%保温2h),释放涂层内应力,检测涂层附着力(无脱落为合格)。
设备前检查
尺度校验:用千分尺测量关键尺度(如直径、螺距),容许公役±0.05mm。
绝缘测验:电极与炉体间绝缘电阻>100MΩ(测验电压1000VDC)。
四、注意事项
防止二次污染
清洁后操作需佩戴无尘手套,防止手汗或油脂污染。
存储环境需与金属粉尘、酸性气体隔离。
安全操作
高温焙烧后的石墨件需冷却至室温后再接触,防止烫坏。
运用化学试剂时装备防毒面具和耐腐蚀手套。
寿数评估
每次焙烧后记载电阻率改动率(累计添加>10%需替换)。
计算热循环次数(一般高纯石墨可耐受200~300次热循环)。
五、常见问题与对策
问题 原因分析 解决方案
表面粉化脱落 氧化过度或涂层失效 从头打磨并涂覆SiC涂层
电阻率不均匀 内部孔隙分布不均 真空浸渍硼酸镁溶液后二次焙烧
设备后发热不均 接触面氧化或紧固力不均 从头打磨接触面并均匀施力(扭矩扳手操控)
运用中失常挥发 石墨纯度不足(灰分>200ppm) 替换高纯石墨(灰分<50ppm)
经过上述系统化处理,焙烧后的石墨发热元件可康复90%以上初始功用,延伸运用寿数至3~5年。建议建立每批次元件的处理档案(包括清洁记载、涂层参数、检测数据),为后续优化供应数据支撑。